Nova maniero de envejecimiento de bitumo en la laboratorio

Nova maniero de envejecimiento de bitumo en la laboratorio.

La artikolo priskribas la procezon de envejecimiento traktoj evoluigi maldika (300 mikronoj) filmo por mallongaj kaj longaj periodoj de tempo. La nova procedo estas evoluinta kiel alternativon al la testo metodoj uzataj: ruliĝante maldika filmo forno (RTFO) kaj Premo Aging (PAV). La nova tekniko nomita simpla procedo envejecimiento (simpla envejecimiento provon, SAT), povas esti uzata por purigi kaj modifita bitumo emulsio kaj restaĵo. Antaŭ la efektivigo de la strategia programo de vojo studoj ekzistis signifa intereso en la envejecimiento de la maldika filmo sub senmovaj kondiĉoj. Tamen, baldaŭ envejecimiento procedo estis adoptita RTFO, kiel por provi la kliniĝante trabo rheometer postulata grandan nombron da aĝo asfalto. Ekde la adopto de la normo kiel metodo RTFO identigita kelkajn problemojn kiam vi provas apliki ĝin al la envejecimiento de tre modifitaj ligiloj. Al intenco de la varma miksaĵo RTFO metodo ĉe suba temperaturoj (simulado malalta fabrikado temperaturo) povas trudi iuj limigoj sur la ruliĝantaj filmo por uniformo envejecimiento de la materialo. Plastometer lastatempe evoluintaj funkcianta sur la principo de dinamika tondi (DSR) kun 4-mm paralelaj teleroj permesas testado ĉe temperaturoj ĝis -40 ° C, postulas nur 25 mg de aglutinante, kaj permesas taksi la m-valoro kaj emo rigidecon por kliniĝante trabo rheometer. Uzante ĉi tiu tekniko kune kun SAT determinas la rheology de bitumens, mallonga aŭ longa limtempo en aĝo sub malalta kaj meza temperaturo. Krome, ekzistas sufiĉan materialon en aĝo por DSR tipo rheometer kun 25mm telerojn. SAT metodaron eliminas la problemon de "ruliĝantaj" specimenojn por polimero-modifita asfaltoj kaj varma. Dum testoj de pluraj tipoj de asfalto estis markita SAT procedo tempo kaj maljuniĝanta temperaturo ekvivalenta al ĉi tiuj parametroj uzinte RTFO kaj PAV proceduroj.

enkonduko

Solidiĝo sur envejecimiento sub la influo de oxidación - la procezo kiu okazas kiam la ino demetas la varma miksaĵo, kaj ankaŭ dum la vivociklo de la vojo surfaco. Ĝi ege influas la revestimiento agado kiel ekzemple Bramadero, krakanta kaj delamination kaj, rezulte, fortikeco. solidiĝo modeligado de envejecimiento en laboratorio kondiĉoj estas ege grava por la disvolviĝo de especificaciones surbaze agado karakterizaĵoj. Tiu studo priskribas novan metodon de oxidación de la testo maldika filmo specimeno, kiu donas rezultojn ekvivalenta al normo proceduroj ruliĝante maldika filmo forno (RTFO, ASTM D2872 metodo) kaj envejecimiento en ĉambron sub premo (PAV, ASTM D6521 metodo) de pura bitumo. Atingo certigos efikecon de la testo maldika filmo (kelkcent nm) - evoluinta tekniko ĵus rheometer laŭ la principo de dinamika tondi, kio ebligas testado de la specimenoj al temperaturoj ĝis -40 ° C, postulas nur 25 mg de specimeno, kaj inkluzivas ĝustigu por la deformación de la aparato [1 ].

Testa procedo bitumo maldika filmo en forno estis evoluigita en la fruaj 60'oj Hveem [2] kaj estis akceptita en ASTM 1970 jaro. Dum la efektivigo de la Strategia Programo trafiko studas ĝi estis selektita kiel la normo por modeli mallongaj sekigi envejecimiento kiu produktas kiam pavimanta. Nuntempe, la tekniko estas uzata en la especificación de bitumo Superpave.

La ĉefa avantaĝo de tekniko de maldika filmo de bitumo en forno ĉe la testo rotacio (RTFOT) antaŭ maldika filmo forno testo en statikaj (TFOT, ASTM D1754 Metodo) kuŝas en tio, ke por turnanta vitro ujoj estas submetita al maljuniĝanta granda areo de la specimeno surfaco. Tamen la nombro de rotacioj kaj la efiko sur freŝa specimeno surfaco varias depende de la viscosidad de bitumo antaŭ testado kaj ŝanĝoj en viskozeco dum la testo. Motional kaj miksante la bitumo de la flakonoj ankaŭ komplikita de la polimero-bitumo aliigon. Reduktita RTFO testo temperaturo por modeligado oxidación okazantaj en la produktado de varma miksaĵo, kaŭzante simila malfacilaĵoj.

Reduktante aŭ eliminante la rotacio de volumoj rotacio kiam provita de la metodo RTFO por tre modifita bitumo - problemo kiu estis konata pro pluraj jaroj [3]. Bahia [3] proponis solvi ĝin trempante ŝtala vergo en la botelon, kaj tiel provizi filmo disvastiĝis. Eksperimentoj efektivigitaj de la Federal Highway Administration kaj Sudorienta grupo asfaltoj fabrikantoj montris ke la ŝtalo stangoj redukti la nivelo de envejecimiento bitumo (kiel modifita kaj nemodifita) kaj kontribui al la fugoj de bitumo (ambaŭ tipoj) de la flakonoj [4]. Kvankam ŝtalo vergo tio kontribui al fugoj de bitumo de la flakono, la polimero-modifita bitumens estas ofte fluas tra la bulbo regiono, eĉ kiam la vergo ne. La kialo por ĉi tiu - Weissenberg efiko (lifto visco-elastan likva sur turniĝanta vergo) [5]. Ĝi supozas ke elasta forto (streĉanta de la polimero ĉenoj) kaŭzitaj de la rotacio de la vitro bulboj, rezultigante pozitivan vertikale direktita forto, kiu kaŭzas bredado de bitumo sur la muroj internoj de la flakono.

La solvo de tiuj problemoj estis la bazo de la laboro de la Okcidenta Esplora Instituto (WRI) sur nova metodo de mallongatempaj kaj longatempaj envejecimiento, kiu estas simpla procedo envejecimiento (SAT) estis nomita. Ŝi estas dediĉita al ĉi tiu artikolo.

Per SAT metodiko, kiel alternativa al norma RTFO kaj RTFO / PAV, prezentis la sekvajn kondiĉojn:

1) La grado de envejecimiento devas esti ekvivalenta al tiu de RTFOT metodo. Dum la Superpave specifoj estas bazitaj sur la rezultoj de testoj RTFOT, ĉiu nova tekniko devas plenumi la procezo de envejecimiento RTFOT por pura bitumo.

2) Facila, ne necesas purigi flakonoj. La testo procedo estas permesi baldaŭ lokigo de maljunuloj specimeno rekte en fornon por longtempa maljuniĝo.

3) La kvanto de bitumo estos sufiĉa por determini la grado de la penetrado indekso (SHRP PG) kaj la priskribo de la kemia komponado.

4) Kiam metante aŭ forigante la specimenoj ne devas esti uzita solidaj, kio estas speciale grava por polimero-modifita bitumens.

5) La filmo dikeco devas esti malalta por forigi la problemon de oksigeno disvastigo, ĝi ĉeestas en la testo specimenoj en senmova stato (TFOT).

6) La tekniko devus permesi redukti la temperaturon por simuli produktado kondiĉoj, la varma miksaĵo.

7) Testa tempo devas esti malpli ol aŭ RTFO testo RTFO / PAV.

8) metodoj devus esti malalta kosto.

9) A tekniko devus permesi envejecimiento de filmoj de la emulsio restaĵo.

Oksidativa envejecimiento filmo (filmo dikeco de kelkcent mikronoj) povas plenumi ĉiujn supre postuloj, tamen, por la postaj provoj sur SHRP asfalto postulas tre grandan areon de la specimeno surfaco. Aparte, la problemo iĝas testoj kun kliniĝante trabo rheometer, ĉar por ĉiu specimeno bastonojn preni 15 gramoj bitumo, kaj ĉi tiuj specimenoj bezonas. SHRP testo ĉe meza kaj alta temperaturoj okazas sur kun dinamika tondi rheometer (DSR), kiu postulas nur kelkaj gramoj de bitumo.

Ĝi diris ke la invento kun dinamika tondi rheometer (DSR) kun 4-mm paralelaj teleroj permesas testado ĉe temperaturoj ĝis -40 ° C, postulas nur 25 mg de aglutinante, kaj permesas taksi la m-valoro kaj rigideco ofseto [6] por kurbiga rheometer trabo. Sekva estos donita pli detalan priskribon de tiu teknologio. Lia kombino kun la metodo de filmo envejecimiento - RTFOF alternativa metodo. Krome, post la provo estas sufiĉa bitumo por SHRP testoj ĉe malalta, meza kaj alta temperaturo.

Esploro kaj disvolviĝo de novaj testoj en la lasta jardeko, ĉefe havas jenajn celojn:

a) Pretigu la teston post kelkaj gramoj de bitumo por plua testoj sur la kliniĝante trabo rheometer;

b) Por solvi la problemon de bitumo fluas el la flakono dum RTFO testo;

c) Por solvi la problemon de ruliĝante polimero-modifita bitumo por RTFOT testo.

Ekzemploj servu la jenaj metodoj: Provo sur la envejecimiento de la rotacianta cilindron (RCAT) [7], modifita germana bombikso flakono (MGRFT) [4], la provo kun ventilación pelita (Saft) [8].

Eksperimentaj parto Materialoj

Rheometer por dinamika tondi principon al 4 mm paralelaj teleroj

Diskutado pri glicerol modulo en la vitreca stato (Gg) faris Schröter [9] disvolvis metodon por eraro korekto de la dinamika tondi rheometer, ĝia akcesoraj kaj telero. Sui [1] aplikita al la riparas de la mezuroj de la dinamika tondi bitumo ĉe malaltaj temperaturoj (~ 5 ° C ... -40 ° C) sur 4-mm paralelajn platojn kun breĉo de 1,7 mm (en la artikolo, ĉi tiu metodo estas referita kiel 4-mm dinamika tondi rheometer ).

Ĉe malalta ofteco (alta temperaturo) bitumo modlebla kaj eraro korekto estas bagatela ilo. Ĉe alta frekvenco (malalta temperaturo) kiu donas varias, kaj la celo de akiri la veran valoron de la modulo de fragila frakturo bitumo Measuring tondi rheometer ĝustigu validas.

Por testo postulas nur 25 mg de materialo (en praktiko - pri 150 mg por la fabrikado de la specimeno skemo), kiu estas pluraj ordoj de grando pli malalta ol necesa por produkti la stangon teston sur la kliniĝante trabo rheometer.

Preconditioning de specimenoj estas bezonata. Legosigno en rheometer efektivigas en relative malalta temperaturo (60-70 ° C).

En ĉi tiu studo, la studo de la rheological ecoj estas efektivigita uzante 4-mm dinamika tondi rheometer. M-valoro kaj la tonda rigideco S (t) estas taksataj per correlación kun 4-mm dinamika tondi rheometer desegnita Sui [6]. La metodo Sui bazo kurbo angulo, kaj la malstreĉiĝo modulo penado cortante G (t) por 2 horoj rilatas al respondaj valoroj de S (t) kaj m por 60 sekundoj ĉe temperaturo de 10 ° C super la vera malalta temperaturo por donita grado, akiris rezulte de la mezuro sur rheometer kun kliniĝante trabo. Sui Metodo ŝanĝis mezurante la inklino angulo kaj la grando de G (t) por 60 sekundoj ĉe temperaturo de 10 ° C pli alta temperaturo grado de SP. Rheology ĉe meza kaj malalta temperaturoj estis mezurita sur la telerojn 8 mm en diametro kaj 25 mm.

La reciproka konvertiĝo de vigla elasta modulo G (ω) en la malstreĉiĝo modulo ekzekutita per proksimuma kalkulado ekvacioj derivita Christensen [10]:

G (t) ~ G (ω) | ω = 2 / πt

Mezuradoj de dinamika tondi moduloj estis prezentitaj en turnanta dinamika tondi rheometers kaj Malvern Kinexus TA ARES. Leganta ofteco svingo efektivigis je intervaloj de 15 ° C en la intervalo de -30 ĝis + 45 ° C kun angula frekvenco gamo de 0,1 al 100 rad / sek. En malaltaj temperaturoj, la AF limo svingo estis malsuprenirita al 50 rad / sek.

Apliko Teknologio 4mm dinamika tondi rheometer povas esti uzata "en la kampo" por la analizo microsamples en taksante la okupas ecojn de la materialoj de la revestimiento kaj analizo por priskribi la rheological propraĵoj de bitumo kaj rekuperita aglutinante en meza kaj malalta temperaturoj, por priskribi la rheology de la emulsio precipitado kaj la materialon por plenigi fendetojn kaj ankaŭ por la disvolviĝo de la testo metodo de maldika filmo - la celo de ĉi tiu artikolo.

infraruĝa spektroskopio

IRI analizo efektivigis en "transdono" modon en la ĉelo de 1.0 mm kun specimeno de 50 mg de bitumo en 1 ml de karbono disulfuro. 32 scan cikloj estis farita Equipment: Perkin Elmer Spectrum 100, rezolucio 4 cm-1.

materialoj

Tablo 1 priskribas la tipojn de bitumo esploris. Specimenoj estis prenitaj de la tanko dum vojkonstruado verkoj. Tri el la kvar aglutinantes preparita testo ejo en Rochester, Minesoto, Usono (konstruita en 2006). Asfalto "MV" (Manitobo) preparis kun poligono testo varma miksaĵo en Manitobo, Kanado, estis konstruita en 2010 jaro.

Rezultoj kaj diskuto

Evoluo de SAT teknikoj, lia komparo kun la RTFO kaj RTFO / PAV

Oni devas memori, ke la ideo ne estas nova SAT. Aging maldika bitumo filmoj simuli mallonga kaj longa limtempo oksidativa envejecimiento, kio okazas en reala operacio, vaste studis por la pasintaj 70 jaroj. Analizo de la elspezita fontoj Airey [11].

Evoluo de metodo SAT estas alkovo kaj adapti ekzistantaj studoj de envejecimiento maldikaj filmoj, precipe, Glover studoj [8, 12] kaj Petersen [13]. La komplemento al la uzo de 4-mm dinamika tondi rheometer kiu nin permesas konsideri tiun teknikon kiel RTFOT alternativoj.

En disvolvante SAT problemoj estis provizi la minimuma filmo dikeco kaj per tio redukti la disvastigon efiko. Tra provo kaj eraro elektis dikeco de 300 nm, permesante provizi maldika filmo sen uzi solida. La volumo de la specimeno por rheological kaj kemiaj esploroj estis alia faktoro limitante.

SAT testo protokoloj estas donitaj en Tabelo 2: La mallongdaŭra provo por varma asfalto miksaĵo ĉe 130 ° C dum 50 minutoj en forno kun devigita bato. Protokolo preliminar, ekde nun ni nur komencis laboron kompare envejecimiento farita laŭ la protokolo kaj maljuniĝo, kio estas efektive okazanta sur la vojo kie la plata varma miksaĵo.

Figo. 2 montras la aparato ĵus evoluintaj por mallonga kaj longatempa envejecimiento de la maldika filmo de SAT metodo. La telero 3 havas fendon por envejecimiento de 3 malsamaj filmoj, ĉiu el ili postulas 1.00 g de bitumo, kiu donas filmo dikeco de ĉ. 300 nm.

Preparado de maldikaj filmoj de bitumo testo estas farita kiel sekvas. La deinterne laboranta skatolo, plena de nitrogeno, estis metita hejtita (ĉirkaŭ 120 ° C) la spektejo kaj doni al ĝi telero testo SAT (bitumo). Kiam varmigita al 120 ° C kreskas la bitumo dum proksimume 2/3 de la surfaca areo de la telero. Spatula bitumo estas etendita super la resto de la surfaco telero, kaj tiam lasi ĝin en la skatolo dum kelkaj minutoj por okazi bitumo alineación filmo surfaco. La plato estis tiam forigita de la hejtado kaj permesis stari en la ĉambro por malvarmigi al temperaturo medio (23 ° C) plena de nitrogeno.

La fino plato estis borita truo por inserción de termopar, per kiu la temperaturo estis registrita en forno kun devigita bato. La telero estas metita en precalentado aluminio bloko kiu provizas rapida hejtado de la testo panelo en forno. Figo. 3A montras datumojn de la temperaturo en la forno (termopar datumoj en la telero). Registro estis faritaj dum 50 minutoj, la forno temperaturo - 150 ° C. La temperaturo de la telero kreskas rapide de ambient al ĉirkaŭ 140 ° C kaj atingas 146 ° C post 50 minutoj.

La skemo de mallongatempaj kaj longatempaj envejecimiento estas montrita en Figo. 3B. Dimensioj de la telero estas elektitaj tiel ke la plado povas esti aldonitaj en norma ujo pleto deinterne maljuniĝo.

Oni trovis ke la testo filmo dikeco de 300 nm dum proksimume 40 horoj en forno kun devigita baton je 100 ° C kaj premo de 0.74 atm doni rezultojn responda PAV normon (ASTM D6521) por filmo de 3.2 mm dika testo ĉe 20 atm en la norma pleto. Daŭro de 40 horoj estas proksimuma, kiel ekzistas diferenco en premo ĉe bitumens maljuniĝo [14]. Maljuniĝo de la filmo 300 nm dika en ujo sub premo de 20 atm por 8 horoj produktitaj nur nivelo envejecimiento sub norma testo kun pleto kaj filmo dikeco laŭ la specifoj.

Determini la proksimuma tempo kaj temperaturo ĉe kiu la simulita envejecimiento, komparebla kun tiu de la normoj kaj RTFO RTFO / PAV, IR spektroskopio estis uzita. Komenca prognoza datumo estas tiam komparas kun la legadoj rheological analizo. Ekzemple, en la figuro. 4A montras komparon de la IRI spektroj (SAT, RTFO, RTFO / PAV) bitumo "MV" en la protokoloj listigita en Tablo 2. En Figo. 4B montras la respondajn datumojn rheological analizo - la kompleksa tondi modulo G * (ω). Ĝi povas vidi ke la spektroj estas tre similaj.

Komparo de IP kaj rheology

Tablo 3 montras komparon de SP bitumo en aĝo por RTFO teknologioj, RTFO / PAV kaj SAT. Ĝi estis trovita ke en mallonga limtempo kaj por longtempa envejecimiento de la rezultoj akiritaj uzante malsamajn teknologiojn estas en bona interkonsento.

Metodo SAT havas neniun signifan efikon al SP bitumo (inkluzive kiam provitaj laŭ la protokolo ST SAT HMA LT Fdo, kiu povas diferenci de la testo kondiĉoj ST SAT LT PAV kaj RTFO / PAV pro la ekspozicio al la premo diferenco. La rezultoj estas tre similaj.)

Komparo je malalta SP (m-valoro), meza (G * / sinδ) kaj alta (G * / sinδ) temperaturo por metodoj SAT, RTFO kaj RTFO / PAV montrita respektive en Figo. 5, 6 kaj 7 Kiam SP analizo je malalta temperaturo montras nur m-valoro kiel bitumens estis studitaj m-kontrolita. La valoroj estas donitaj kun precizeco de unu operatoro de ASTM (d2s%). Ekzemple, la precizeco de sola operatoro m-plej granda en ASTM D6648-08 estas 4,0%.

La eraro por unu operatoro estas la valoro por la eksperimentoj faritaj sur unu sola operatoro en unu laboratorio rheometer. Tri de la kvar specoj de bitumo renkonti la deklaris niveloj de precizeco, kio signifas ke la rheology informo akirita de la metodoj de SAT, kaj RTFO RTFO / PAV komparebla.

La procento ŝanĝo en maso

Procento pezo ŝanĝo de la procedo RTFO envejecimiento estis mezurita laŭ la metodo AASHTO T240. La pezo ŝanĝo ĉe mallongaj envejecimiento metodo por SAT estas mezurata simile, tio estas:, ŝanĝo bitumo maso estas esprimita kiel procento de la originala maso. La perdo de maso estas negativa, la kresko - pozitiva. pezo perdo estas ofte observita dum la testo RTFOT, kvankam la pliigo ankaŭ ebla [15]. Komparante ŝanĝoj en pezo dum la testo de SAT kaj RTFO metodoj estas donitaj en Tabelo 4.

Du asfalto en la procento pezo ŝanĝo diferenco estas bagatela. Aliaj testoj povas vidi, ke la metodo de SAT estas pli granda pezo perdo ol RTFO, kvankam nur iomete. Por aserti ke SAT estas statistike diferencas de la RTFO pezo perdo vidpunkto, postulas plian eksperimentoj.

konkludo

En la esploro de pura bitumo komparoj montris, ke SAT metodo donas rezultojn komparebla kun rezultoj de testoj sur norma kaj RTFO RTFO / PAV de la vidpunkto de rheology kaj en plej malgranda mezuro komparebla dum la provoj por la descomposición de la carbonilo kaj sulfoxide.

La kombino de la metodo kun SAT testoj sur 4 mm dinamika tondi rheometer kun paralelaj platoj por determini la rheological proprietoj kaj specifo parametroj (m-valoro kaj tondi rigideco) ĉe malalta temperaturo. Por realigi mallongajn envejecimiento de SAT metodo postulas nur 50 minutoj, 35 minutoj, malpli ol necesa por RTFOT normo.

Pli grave, por la longtempa envejecimiento sub premo en la vazo per la metodo de SAT postulis 8 horoj, dum 12 horoj antaŭ la normo postulata por testo PAV. Nuntempe, laboro estas en procezo por la aplikaĵo SAT metodo por polimero-modifita bitumo emulsion precipitado reakiris bitumo, kaj ankaŭ por modelado de oksidativa envejecimiento, kio okazas en la fabrikado planto varma miksaĵo.

Ĉiu telero de SAT testo metodo permesas akiri 3 g de maljunuloj bitumo. Tio estas sufiĉa por priskribi la rheological kaj kemiaj ecoj ĉe malalta, meza kaj alta temperaturo. Se vi bezonas plian aĝo aglutinante povas prepari kaj submetita al maljuniĝanta samtempe kelkajn telerojn.

Artikolo: Nova vojo de envejecimiento de bitumo en la laboratorio.

Apkalimov Denis, LLC "EPC" Rotor "